真空過(guò)濾漏斗中常用的過(guò)濾方式
更新時(shí)間:2017-09-29 | 點(diǎn)擊率:5190
真空過(guò)濾漏斗中的常壓過(guò)濾:沉淀需要灼澆的,使用濾紙和普通玻璃漏斗進(jìn)行過(guò)濾。濾紙應(yīng)使用定量濾紙(無(wú)灰濾紙),這種濾紙每張灼燒后的灰分重量應(yīng)≤0.1mg。濾紙分為慢速(紅帶)、中速(藍(lán)帶)、快速(白帶),晶形沉淀一般用慢速濾紙,非晶形沉淀一般用中速或快速濾紙。
真空過(guò)濾漏斗中的減壓過(guò)濾:使用這種方法過(guò)濾只適應(yīng)于烘干稱重,不需灼燒。它是使用微孔玻璃坩堝(或微孔玻璃漏斗)過(guò)濾,一般與小型真空泵相連接,過(guò)濾沉淀速度比較快。
為了不影響真空過(guò)濾漏斗中的過(guò)濾速度和便于清洗,過(guò)濾時(shí)多采用“傾瀉法”。其方法為:過(guò)濾時(shí)每次只將上層清液傾入漏斗中,全部清液傾倒完畢后,沉淀仍留在燒杯內(nèi),洗滌時(shí)用洗瓶將洗滌液沿杯上沿淋入燒杯,用玻璃棒攪起沉淀,澄清后再將上層清液傾入漏斗,一般在燒杯中洗4-5次,再將全部沉淀轉(zhuǎn)入漏斗中。
過(guò)濾時(shí),左手拿燒杯,右手持玻璃棒。玻璃棒從燒杯內(nèi)抽離液面后,應(yīng)在杯壁輕輕點(diǎn)靠一下,使玻璃棒上帶出的溶液順勢(shì)流回?zé)?,然后再開始過(guò)濾。過(guò)濾時(shí),玻璃棒應(yīng)垂直于濾紙的厚層處,溶液應(yīng)沿玻璃棒流到濾紙上,其液面高度不超過(guò)濾紙的2/3-3/4處。停止倒液時(shí)玻璃棒暫不要離開燒杯,將燒杯往后傾,此時(shí)玻璃棒仍在漏斗上方,溶液回到杯口以下后,再將玻璃棒輕輕上提離開杯口,放入燒杯內(nèi),使玻璃棒靠向里側(cè)放回實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,蓋上表面皿。
如果濾液還要進(jìn)行其他項(xiàng)目的測(cè)定,漏斗頸的斜處,應(yīng)緊貼下方接濾液的容器內(nèi)壁,濾液從頸管順杯壁流下,以免濺出。
轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)(操作應(yīng)小心,此時(shí)1滴沉淀物的損失,將導(dǎo)致很大誤差),將玻璃棒橫在燒杯口正中,用左手食指壓在玻璃棒的1/3處,用洗瓶將燒杯內(nèi)沉淀全部(通過(guò)玻璃棒)洗入漏斗中。
過(guò)濾漏斗內(nèi)沉淀的洗滌,用洗瓶沿濾紙上沿將洗滌液沖下,并輕輕沖洗沉淀,使其在漏斗內(nèi)攪起,以達(dá)到充分洗滌的目的。每次洗滌溶液用量有必太多(以沒(méi)住沉淀為宜)但次數(shù)應(yīng)多一些,沉淀洗滌干凈與否,一般是檢查濾液的pH值,或是否有Cl存在來(lái)判斷。
方法:將下方接濾液的器皿偏離漏斗頸并用洗瓶吹洗頸管,用點(diǎn)滴板或表面皿承接1-2滴濾液,加1滴AgNO3溶液,如不顯白色AgC1沉淀,證明已經(jīng)洗凈。
過(guò)濾漏斗所用的濾紙多用四折法折疊,放開后為60角,濾紙折疊好后應(yīng)撕去一角,放入漏斗應(yīng)與漏斗吻合,再用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙壓緊,使其緊貼漏斗壁,并將空氣全部排出 (已經(jīng)定容需進(jìn)行干過(guò)濾的不在此例) 。漏斗頸能充滿無(wú)氣泡的水柱,以加速過(guò)濾速度,蓋上表皿待用。
將帶有沉淀的濾紙卷裹好,(沉淀應(yīng)包裹在里層)放入已經(jīng)恒重的坩堝內(nèi),置于電爐上初步灰化,再放入高溫爐進(jìn)行灰化,繼續(xù)升溫,其間應(yīng)將爐門打開1-2次,使?fàn)t內(nèi)空氣流通促使灰化*,當(dāng)升至規(guī)定溫度沉淀灼燒完成后,用長(zhǎng)坩堝鉗將坩堝取出,小心平穩(wěn)置于爐邊石棉板或其他干凈耐熱臺(tái)面上,蓋上坩堝蓋放置3-5分鐘,再放入干燥器內(nèi)。待放置至室溫后稱重。
真空過(guò)濾漏斗中的減壓過(guò)濾:使用這種方法過(guò)濾只適應(yīng)于烘干稱重,不需灼燒。它是使用微孔玻璃坩堝(或微孔玻璃漏斗)過(guò)濾,一般與小型真空泵相連接,過(guò)濾沉淀速度比較快。
為了不影響真空過(guò)濾漏斗中的過(guò)濾速度和便于清洗,過(guò)濾時(shí)多采用“傾瀉法”。其方法為:過(guò)濾時(shí)每次只將上層清液傾入漏斗中,全部清液傾倒完畢后,沉淀仍留在燒杯內(nèi),洗滌時(shí)用洗瓶將洗滌液沿杯上沿淋入燒杯,用玻璃棒攪起沉淀,澄清后再將上層清液傾入漏斗,一般在燒杯中洗4-5次,再將全部沉淀轉(zhuǎn)入漏斗中。
過(guò)濾時(shí),左手拿燒杯,右手持玻璃棒。玻璃棒從燒杯內(nèi)抽離液面后,應(yīng)在杯壁輕輕點(diǎn)靠一下,使玻璃棒上帶出的溶液順勢(shì)流回?zé)?,然后再開始過(guò)濾。過(guò)濾時(shí),玻璃棒應(yīng)垂直于濾紙的厚層處,溶液應(yīng)沿玻璃棒流到濾紙上,其液面高度不超過(guò)濾紙的2/3-3/4處。停止倒液時(shí)玻璃棒暫不要離開燒杯,將燒杯往后傾,此時(shí)玻璃棒仍在漏斗上方,溶液回到杯口以下后,再將玻璃棒輕輕上提離開杯口,放入燒杯內(nèi),使玻璃棒靠向里側(cè)放回實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,蓋上表面皿。
如果濾液還要進(jìn)行其他項(xiàng)目的測(cè)定,漏斗頸的斜處,應(yīng)緊貼下方接濾液的容器內(nèi)壁,濾液從頸管順杯壁流下,以免濺出。
轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)(操作應(yīng)小心,此時(shí)1滴沉淀物的損失,將導(dǎo)致很大誤差),將玻璃棒橫在燒杯口正中,用左手食指壓在玻璃棒的1/3處,用洗瓶將燒杯內(nèi)沉淀全部(通過(guò)玻璃棒)洗入漏斗中。
過(guò)濾漏斗內(nèi)沉淀的洗滌,用洗瓶沿濾紙上沿將洗滌液沖下,并輕輕沖洗沉淀,使其在漏斗內(nèi)攪起,以達(dá)到充分洗滌的目的。每次洗滌溶液用量有必太多(以沒(méi)住沉淀為宜)但次數(shù)應(yīng)多一些,沉淀洗滌干凈與否,一般是檢查濾液的pH值,或是否有Cl存在來(lái)判斷。
方法:將下方接濾液的器皿偏離漏斗頸并用洗瓶吹洗頸管,用點(diǎn)滴板或表面皿承接1-2滴濾液,加1滴AgNO3溶液,如不顯白色AgC1沉淀,證明已經(jīng)洗凈。
過(guò)濾漏斗所用的濾紙多用四折法折疊,放開后為60角,濾紙折疊好后應(yīng)撕去一角,放入漏斗應(yīng)與漏斗吻合,再用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙壓緊,使其緊貼漏斗壁,并將空氣全部排出 (已經(jīng)定容需進(jìn)行干過(guò)濾的不在此例) 。漏斗頸能充滿無(wú)氣泡的水柱,以加速過(guò)濾速度,蓋上表皿待用。
將帶有沉淀的濾紙卷裹好,(沉淀應(yīng)包裹在里層)放入已經(jīng)恒重的坩堝內(nèi),置于電爐上初步灰化,再放入高溫爐進(jìn)行灰化,繼續(xù)升溫,其間應(yīng)將爐門打開1-2次,使?fàn)t內(nèi)空氣流通促使灰化*,當(dāng)升至規(guī)定溫度沉淀灼燒完成后,用長(zhǎng)坩堝鉗將坩堝取出,小心平穩(wěn)置于爐邊石棉板或其他干凈耐熱臺(tái)面上,蓋上坩堝蓋放置3-5分鐘,再放入干燥器內(nèi)。待放置至室溫后稱重。
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